氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的農(nóng)藥,而農(nóng)藥殘留的問題也一直是我們十分重視餐桌安全問題之一。我們今天就來測定一下蔬菜和水果中的多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留,一起來看具體的實驗內(nèi)容吧!
試用范圍
適用于蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定。
參考標準:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。
提取步驟
稱取5g樣品于50mL離心管,加入10mL乙腈,2g氯化鈉,渦旋混勻2min,4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中,50℃氮吹至干,加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解殘渣,待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規(guī)格:50mg/500 mg/6mL;
活化:4mL1%甲醇-二氯甲烷,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;
洗脫:6mL1%甲醇-二氯甲烷,收集于15ml離心管中;
50℃氮吹至干,準確加入2mL甲醇溶解殘渣,過0.22μm濾頭后上HPLC檢測。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm
柱溫:42℃
進樣量:10μL
檢測波長:激發(fā)波長330nm;發(fā)射波長465nm;
流動相:A:水 B:甲醇;
時間/min | 水/% | 甲醇/% | 流速/mL/min |
0.0 | 85 | 15 | 0.5 |
時間/min | 75 | 25 | 0.5 |
8.0 | 75 | 25 | 0.5 |
9.0 | 60 | 40 | 0.8 |
10.0 | 55 | 45 | 0.8 |
19.0 | 20 | 80 | 0.8 |
25.0 | 20 | 80 | 0.8 |
26.0 | 85 | 15 | 0.5 |
柱后衍生:
0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min;
OPA試劑-0.3mL/min;
水解溫度:100℃,衍生溫度:室溫。
譜圖和數(shù)據(jù)
圖1.氨基甲酸酯類標準品0.1 mg/L圖譜
圖2.白菜空白圖譜
圖3.白菜加標0.2mg/kg圖譜
表:加標回收率
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