液相色譜檢測食品和飼料中苯并(α)芘樣品預(yù)處理技術(shù)的新突破! 苯并(α)芘是一種五環(huán)的多環(huán)芳烴類物質(zhì),且又是多環(huán)芳烴中致癌性較強、污染較廣的一種高活性間接致癌物,已同黃曲霉毒素B1、甲醛等物質(zhì)被世界衛(wèi)生組織(WHO)列為致癌性較強的1類致癌物。其廣泛存在于水體、大氣等環(huán)境,而從食品中直接攝取的苯并(α)芘則給人類健康帶來最直接的威脅。
根據(jù)2023年6月30日實施的新版《食品安全國家標準食品中污染物限量》(GB2762-2022)規(guī)定,共有5大類食品是有強制性苯并(α)芘限量要求的,它們是:食用油脂及其制品,10μg/kg;谷物及其制品(如小麥、面粉等),2μg/kg;熏燒烤肉類和熏烤水產(chǎn)品,5μg/kg;此外還新增了一類食品——奶油類乳制品(稀奶油、奶油和無水奶油)中苯并(α)芘的最大限量規(guī)定:10μg/kg,這也是我國初次對這三大類的奶油類乳制品制定了強制性的苯并(α)芘限量規(guī)定。
目前我國各類食品中苯并(α)芘的檢測主要是依據(jù)現(xiàn)行的《食品安全國家標準食品中苯并(α)芘的測定》(GB5009.27-2016)進行的。以高效液相色譜法為檢測技術(shù),中性氧化鋁柱層析技術(shù)或分子印跡技術(shù)為樣品預(yù)處理技術(shù)。由于涉及苯并(α)芘檢測的食品種類大多為成分復雜的加工食品,所以如何從這些基質(zhì)極其復雜的加工食品中分離提取和凈化苯并(α)芘,就成為了其檢測成功與否的關(guān)鍵。
中性氧化鋁柱層析技術(shù)因其操作繁瑣,有機溶劑消耗量大,檢測結(jié)果穩(wěn)定性差而較少被使用。使用較廣泛的預(yù)處理技術(shù)是分子印跡技術(shù),其雖然選擇性好,但也存在著回收率受過柱流速影響較大;批次間產(chǎn)品的穩(wěn)定性較差;凈化效果較差,尤其是對于基質(zhì)復雜、食油較高的樣品,預(yù)處理后油脂和雜質(zhì)的殘留量較多,易對色譜柱和色譜儀器造成污染。另外,最重要的是《食品安全國家標準食品中苯并(α)芘的測定》(GB5009.27-2016)的應(yīng)用范圍中并不包含奶油類乳制品,也沒有對應(yīng)奶油類乳制品的專用樣品預(yù)處理技術(shù),并且該國標中現(xiàn)有的兩種樣品預(yù)處理技術(shù)均不適用于各種奶油類乳制品。
為了解決上述難題,月旭科技針對液相色譜檢測食用油脂及其制品、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產(chǎn)品和奶油類乳制品(稀奶油、奶油和無水奶油)中苯并(α)芘的樣品預(yù)處理,專門研發(fā)了系列新產(chǎn)品——液相色譜檢測食品和飼料中苯并(α)芘樣品預(yù)處理專用方法包。主要采用固相萃?。⊿PE)技術(shù),通過對并(α)芘有較高吸附作用的專用SPE吸附劑,用于液相色譜技術(shù)檢測之前,對多種食品和飼料中的苯并(α)芘進行分離提取和凈化的樣品預(yù)處理操作。本系列新產(chǎn)品主要有以下技術(shù)優(yōu)勢:
1)操作簡便快速,預(yù)處理效率高:可同時對多個樣品進行預(yù)處理操作,且可人為加快過柱流速,過柱操作步驟耗時12-20min;
2)批次間差異?。阂话愀髋伍g回收率差異小于15%;
3)回收率高、且穩(wěn)定性好:一般回收率在80%-100%之間,且重復性RSD<5%;
4)凈化效果好:即使對于復雜基質(zhì)的樣品(如芝麻香油、辣椒油、稀奶油等),油脂和雜質(zhì)殘量留少,明顯減少對色譜柱及色譜儀器的污染;
5)抗干擾能力強:即使對于基質(zhì)組成較復雜的樣品(如芝麻香油、辣椒油、稀奶油等),一般回收率及其穩(wěn)定性也基本不受影響;
6)適用范圍廣:可用于食用油脂及其制品、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產(chǎn)品等的樣品預(yù)處理,尤其是可用于常溫下呈固態(tài)油脂(如人造奶油、氫化油等)的樣品預(yù)處理;
7)可用于各類奶油類乳制品(稀奶油、奶油、無水奶油)中苯并(α)芘液相色譜檢測的樣品預(yù)處理;
8)提供專用SEP柱和配套全部配制試劑,即用即開,即開即用。
9)有標準版、分裝版和合裝版3種不同的包裝形式,以滿足不同頻次的檢測需求。
相比于傳統(tǒng)的分子印跡技術(shù),本方法包的主要優(yōu)勢如下:
優(yōu)勢 | 預(yù)處理專用方法包 | 分子印跡柱 |
1)速度更快 | 可負壓加快過柱流速,也不會影響回收率及其穩(wěn)定性,整個過柱操作一般費時12-20min | 一般只能重力過柱,若人為加快過柱流速,回收率及其穩(wěn)定性會受不利的影響,整個過柱操作一般費時30-40min |
2)凈化效果更好 | 凈化效果好,對于基質(zhì)較復雜的食品樣品(如芝麻香油、辣椒油、玉米面等),油脂、色素等雜質(zhì)的殘留量明顯減少 | 凈化效果差,對于基質(zhì)較復雜的食品樣品(如芝麻香油、辣椒油、玉米面等),油脂、色素等雜質(zhì)的殘留量更多 |
3)抗干擾能力更強 | 既使是基質(zhì)較復雜的食品樣品(如芝麻香油、辣椒油、玉米面等),一般回收率及其穩(wěn)定性也基本不受影響 | 易受基質(zhì)較復雜的食品樣品(如芝麻香油、辣椒油、玉米面等)干擾,回收率及其穩(wěn)定性會明顯降低 |
4)批次間穩(wěn)定性更好 | 不同生產(chǎn)批次的產(chǎn)品之間性質(zhì)差異小 | 不同生產(chǎn)批次的產(chǎn)品之間性質(zhì)差異比較大 |
5)適用范圍更廣 | 液態(tài)和固態(tài)的油脂都適用;還適用于谷物飼料、奶油類乳制品(稀奶油、奶油、無水奶油) | 不適用于固態(tài)的油脂;也不適用于谷物飼料、奶油類乳制品 |
6)更便捷 | 提供專用凈化柱和配套全部專用試劑,即用即開,即開即用; 有標準版、分裝版和合裝版3種不同的產(chǎn)品包裝形式,可分別適應(yīng)不同的檢測頻次的需求; | 僅是專用凈化柱,相關(guān)試劑要另外自行準備 |
7)其它 | 油脂樣品的稱樣質(zhì)量和最終提取液的定容體積與現(xiàn)行國標中的相關(guān)要求一致;主要操作方式與現(xiàn)行國標中分子印跡柱的相似;可直接套用現(xiàn)行國標中計算公式來計算結(jié)果 | / |
目前已上市的液相色譜檢測食品和飼料中苯并(α)芘樣品預(yù)處理專用方法包系列中主要的產(chǎn)品型號及其各自的檢測應(yīng)用范圍如下表所示:
預(yù)處理專用方法包型號 | 主要的檢測應(yīng)用范圍 |
Bap-01型 | 食用動植物油脂及其制品(包括固態(tài)油脂及其制品) |
Bap-02型 | 植物源性食品和谷物飼料 |
Bap-03型 | 奶油類乳制品(包稀奶油、奶油、無水奶油等) |
Bap-04型 | 食用動植物油脂及其制品(包括液態(tài)和固態(tài)油脂)、谷物及其制品、谷物飼料、熏燒烤肉類、熏烤水產(chǎn)品、奶油類乳制品(稀奶油、奶油和無水奶油) |