適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定飼料中納多洛爾含量的高效液相色譜檢測(cè)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料中納多洛爾的測(cè)定。(本實(shí)驗(yàn)樣品為某款配合飼料)。
參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)部1063號(hào)公告-4-2008 飼料中納多洛爾的檢測(cè) 高效液相色譜法 》。
提取步驟
準(zhǔn)確稱取5g配合飼料(精確至0.001g)于50 mL離心管中,加入25mL甲醇,渦旋1min,超聲10min后,8000r/min離心5min,取上清液備用。
凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX小柱,規(guī)格:150mg/6mL。
活化:3mL甲醇,3mL水,棄去;
上樣:5mL上清液+5mL水,混勻后上樣,棄去;
淋洗:3mL甲醇,抽干,棄去;
洗脫:5mL5%氨化甲醇,收集;
濃縮:50℃氮吹至近干后用稀釋液定容至1mL,過0.22μm NY微孔濾膜,供上機(jī)檢測(cè)。
色譜條件
高效液相色譜條件
色譜柱:月旭Xtimate® C8 4.6×150mm,5μm。
流速:1.0mL/min;
柱溫:25℃;
進(jìn)樣量:10μL;
檢測(cè)器:熒光檢測(cè)器,激發(fā)波長(zhǎng)為230nm,發(fā)射波長(zhǎng)300nm。
洗脫程序:
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息