適用范圍
本標準規(guī)定了動物性食品中達氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留檢測的高效液相色譜檢測方法。
本標準適用于豬與雞的肌肉、肝臟和腎臟中達氟沙星、恩諾沙星和環(huán)丙沙星藥物殘留的檢測。(本實驗樣品為雞肉)
參考標準:《農業(yè)部1025號公告-14-2008 動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測 高效液相色譜法 》
提取步驟
準確稱取雞肉樣品2.0g于離心管中,加入磷酸鹽緩沖溶液10.0mL,混勻,超聲10min,8000r/min離心10min,上清液轉移至另一支離心管中,殘渣再加入磷酸鹽緩沖溶液10.0mL,重復上述提取步驟,合并上清液,備用。
凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® BRP小柱,規(guī)格:200mg/6mL。
活化:2mL甲醇,2mL磷酸鹽緩沖溶液,棄去;
上樣:5mL上清液,棄去;
淋洗:1mL水,抽干,棄去;
洗脫:5mL流動相,抽干,收集;
收集到的洗脫液過0.22μm微孔濾膜,供上機檢測。
色譜條件
高效液相色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm。
流動相:0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺:乙腈=82:18,等度洗脫;
流速:0.8mL/min;
柱溫:25℃;
進樣量:20μL;
檢測器:熒光檢測器,激發(fā)波長為280nm,發(fā)射波長450nm。
色譜圖或者加標回收率結果
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