液相色譜柱的保存
1.反向色譜柱實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):
用含鹽緩沖液或流動(dòng)相后,用10%甲醇/水沖洗30分鐘,洗去色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不要用純水沖洗塔,應(yīng)在水中加入10%的甲醇,以防止填料倒塌。
2.長(zhǎng)期保存色譜柱:
例如,色譜柱若要長(zhǎng)期保存,必須保存在合適的溶劑中,反相柱可以?xún)?chǔ)存在純甲醇或乙腈中,正相柱可以?xún)?chǔ)存在嚴(yán)格脫水的純正己烷中。離子交換柱可以?xún)?chǔ)存在水中(含防腐劑、硫柳汞),并在室溫下堵塞插頭。
液相色譜柱的再生
因?yàn)?,色譜柱是消耗品,隨著使用時(shí)間或進(jìn)樣次數(shù)的增加,會(huì)出現(xiàn)色譜峰高降低,峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象,一般來(lái)說(shuō)是柱效的下降。
1.反向柱的再生:
色譜柱以甲醇:水=10:90(V/V)為流動(dòng)相,乙腈-異丙醇為流動(dòng)相,色譜柱體積為甲醇:水=10:90(V/V)的20~30倍,流動(dòng)相為乙腈-異丙醇。
2.正相柱的再生:
柱容為20×30倍,異丙醇(異丙醇粘度高,可降低流速,避免壓力過(guò)大),二氯甲烷、甲醇為流動(dòng)相沖洗柱,然后按反序沖洗。請(qǐng)注意,上述溶劑必須嚴(yán)格脫水。
3.離子交換柱的再生:
在緩沖溶液中長(zhǎng)期使用和進(jìn)樣會(huì)導(dǎo)致色譜柱離子交換容量的下降。陽(yáng)離子柱可以通過(guò)用稀酸緩沖液洗滌來(lái)再生,并且可以通過(guò)用稀堿緩沖液洗滌來(lái)再生陰離子柱。
特別說(shuō)明:
再生過(guò)程中必須隨時(shí)注意塔內(nèi)壓力的變化。過(guò)高的柱壓容易導(dǎo)致硅膠的變形和開(kāi)裂,導(dǎo)致鍵合相極性端鍵合順序的紊亂。同時(shí),必須確保再生時(shí)間充足。再生時(shí),好選擇無(wú)在線脫氣的獨(dú)立抽氣系統(tǒng)色譜儀,以防止常相溶劑損壞汽提塔密封膜或儀器精密部件如分子篩、比例閥等。