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2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定(紅參)

更新時(shí)間:2021-08-24 點(diǎn)擊次數(shù):1229

試用范圍


適用于藥材及飲片(植物類)檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用紅參)

參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法》


提取步驟


稱取3.0g樣品,加入1%冰醋酸溶液15mL,渦旋使藥粉充分浸潤(rùn),放置30min,精密加入乙腈15mL,渦旋混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘,加入無水硫酸鎂與無水乙酸鈉的混合粉末(4:1)7.5g,立即搖散,再置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)3分鐘,于冰浴中冷卻10分鐘,離心5分鐘(4000r/min),取上清液9mL,置預(yù)先裝有凈化材料的分散固相萃取凈化管(無水硫酸鎂900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠300mg,硅膠300mg,石墨化碳黑90mg)中,渦旋使充分混勻,置振蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5分鐘使凈化*,離心5分鐘(4000r/min),精密吸取上清液5mL,置氮吹儀上于40℃水浴濃縮至約0.4mL,加乙腈稀釋至1.0mL,渦旋混勻,即得。

測(cè)定法:分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL,混勻,過濾,取續(xù)濾液,待檢測(cè),按內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算。


色譜條件


氣相色譜條件

色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

進(jìn)樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒壓模式:146kPa;

進(jìn)樣量:1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);

溶劑延遲:10.0min。


色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 


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