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WiSys5000高效液相色譜儀是月旭科技推出的一款配置靈活、操作便捷&智能合規(guī)的液相色譜系統(tǒng),斬獲德國IF設(shè)計(jì)獎(jiǎng)和中國設(shè)計(jì)紅星獎(jiǎng)。
工欲善其事必先利其器,既然大家實(shí)驗(yàn)室有了WiSys5000,那咱們就來說一說維護(hù)的那些事兒吧。
一臺性能良好的液相色譜儀就像一個(gè)身體健康的人一樣:
● 泵——心臟;
● 流動(dòng)相——血液;
● 進(jìn)樣器——口腔;
● 色譜柱——消化系統(tǒng);
● 檢測器——眼睛;
● 工作站——大腦;
● 樣品——食物;
泵就像心臟一樣將流動(dòng)相源源不斷的輸送到系統(tǒng)的其他單元;進(jìn)樣器像我們的口腔一樣把樣品加入到系統(tǒng)中,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入到色譜柱中,就像食物進(jìn)入了消化系統(tǒng),在胃腸中消化吸收,檢測器類似我們的眼睛,吃的什么食物都會(huì)在大腦中做出相應(yīng)的反射。
身體需要鍛煉養(yǎng)生,液相色譜也需要維護(hù)。
泵維護(hù)
高壓輸液泵是液相色譜儀的核心,泵的密封圈是最易磨損的部件,密封圈的損壞可能引發(fā)漏液或壓力波動(dòng);單向閥的正常工作至關(guān)重要,它若發(fā)生故障,將直接影響流速的穩(wěn)定性。狀態(tài)正常的高壓泵是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)。高壓輸液泵由電機(jī)、凸輪組、柱塞桿和泵頭等組成。
(WiSys5000泵頭組件)
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(具有24個(gè)零件的WiSys5000泵頭拆解圖)
在高壓狀態(tài)下長時(shí)間的運(yùn)行會(huì)逐漸磨損泵頭的內(nèi)部結(jié)構(gòu),尤其使用含鹽或未過濾的色譜溶劑。流速最好逐漸升高,當(dāng)壓力穩(wěn)定時(shí)再升高,直到升高到所需流速,既可以保護(hù)泵又避免了色譜柱頭瞬時(shí)高壓沖擊。
日常維護(hù)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
1、使用LC級的溶劑和試劑;
2、確保系統(tǒng)壓力在正常范圍;
3、使用完緩沖液體系后用高水相沖洗干凈,防止鹽沉積,系統(tǒng)不運(yùn)行時(shí)應(yīng)存儲(chǔ)在有機(jī)溶劑中;
4、密封圈按照各個(gè)生產(chǎn)廠商的建議定期更換;
5、盡量不使用泵在線混合含鹽緩沖鹽和有機(jī)相;
6、泵設(shè)置最小壓力,避免溶劑跑空,柱塞桿磨損;
7、吸濾頭、單向閥、在線過濾器、過濾白頭等過濾組件根據(jù)材質(zhì)定期超聲或浸泡清洗。
流動(dòng)相過濾
泵的性能和使用情況很大程度上與流動(dòng)相有關(guān)。流動(dòng)相一定要過濾脫氣后再上機(jī)。
(濾膜)
所有溶劑使用前都必須經(jīng)0.45µm(或0.22µm)過濾,以除去雜質(zhì)微粒。用濾膜過濾時(shí),特別要注意分清有機(jī)相(脂溶性)濾膜和水相(水溶性)濾膜。有機(jī)相濾膜一般用于過濾有機(jī)溶劑,過濾水溶液時(shí)流速低或?yàn)V不動(dòng)。水相濾膜只能用于過濾水溶液,嚴(yán)禁用于有機(jī)溶劑,否則濾膜會(huì)被溶解。對于混合流動(dòng)相,可在混合前分別濾過,如需混合后濾過,選擇適當(dāng)?shù)臑V膜,選擇時(shí),可以參考濾膜化學(xué)兼容性表。
流動(dòng)相脫氣
常用脫氣方法抽真空、超聲、吹氦等。
超聲脫氣操作簡單,成本低,10-20分鐘的超聲處理對許多有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑/水混合液的脫氣是足夠了(一般500mL溶液需超聲20-30min方可),此法不影響溶劑組成。超聲時(shí)應(yīng)注意避免溶劑瓶與超聲槽底部或壁接觸,以免玻璃瓶破裂,容器內(nèi)液面不要高出水面太多。離線脫氣法不能維持溶劑的脫氣狀態(tài),在你停止脫氣后,氣體立即開始回到溶劑中。在1-4小時(shí)內(nèi),溶劑又將被環(huán)境氣體所飽和。
在WiSys5000系統(tǒng)中都標(biāo)配有在線脫氣機(jī),值得注意得是在線脫氣機(jī)脫除得是小氣泡,所以盡量先用超聲脫氣將大氣泡去除后再上機(jī)。
(WiSys5000脫氣盒)
一般說來有機(jī)溶劑中的氣體易脫除,而水溶液中的氣體較頑固。在溶液中吹氦是相當(dāng)有效的脫氣方法,這種連續(xù)脫氣法在電化學(xué)檢測時(shí)經(jīng)常使用。但氦氣昂貴,難于普及。
慎用鹵代有機(jī)溶劑
鹵代溶劑可能含有微量的酸性雜質(zhì),能與HPLC系統(tǒng)中的不銹鋼反應(yīng)。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解,不能存放太久。鹵代溶劑(如,CCl4、CHCl3等)與各種醚類(如,乙M、二異丙醚、四氫呋喃等)混合后,可能會(huì)反應(yīng)生成一些對不銹鋼有較大腐蝕性的產(chǎn)物,這種混合流動(dòng)相應(yīng)盡量不采用,或新鮮配制。此外,鹵代溶劑(如,CH2Cl2)與一些反應(yīng)性有機(jī)溶劑(如乙腈)混合靜置時(shí),還會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶??傊?,鹵代溶劑最好新鮮配制使用。如果是和干燥的飽和烷烴混合,則不會(huì)產(chǎn)生類似問題。