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關(guān)于ELSD蒸發(fā)光散射檢測器的知識專輯(上)

更新時間:2022-08-10 點(diǎn)擊次數(shù):5047



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ELSD5450低溫型蒸發(fā)光散射檢測器


Hello小伙伴大家好,想必大家實(shí)驗(yàn)室都有蒸fa光散射檢測器(ELSD)吧,對于脂類、糖類、氨基酸、聚合物等無紫外響應(yīng)的待測物我們還是得選擇通用型檢測器,今天小編匯總了一篇ELSD干貨,助力你的進(jìn)階之路,記得收藏&分享噢。

ELSD的工作原理 

ELSD的檢測原理分三步,三、二、一,走起:

1

霧化過程

用惰性氣體或凈化空氣將色譜柱流出物霧化,流動相和氣體混合噴成均勻的霧滴。

2

fa過程

在漂移管中將流動相揮fa,霧滴經(jīng)過加熱的漂移管,流動相被蒸fa,溶質(zhì)形成極細(xì)的顆粒。

3

檢測過程

測定留下來的樣品顆粒的光散射,溶質(zhì)顆粒氣流在檢測池被光束照射,其散射光被光電二極管轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘栞敵觥?/p>

圖片

ELSD檢測的優(yōu)點(diǎn)及缺點(diǎn)

ELSD可作為高效液相色譜、高速逆流色譜、超臨界流體色譜等色譜的檢測器。作為新型的通用型檢測器,它具有許多優(yōu)點(diǎn):首先,ELSD檢測不依賴于樣品的光學(xué)性質(zhì),只要揮fa性小于流動相的物質(zhì),都可以在ELSD上產(chǎn)生響應(yīng)。其次,ELSD可以很好的支持梯度洗脫,蒸fa光散射檢測可以消除流動相配比變化對基線產(chǎn)生的影響。另外,輔助載氣提高了檢測靈敏度,保持檢測池內(nèi)的清潔,避免污染。

但是,相對于UV檢測器,ELSD檢測也有一定的特殊性。ELSD檢測要求流動相及流動相中加入的修飾劑必須有良好的揮fa性,這樣就使非揮fa性的緩沖鹽的應(yīng)用受到了限制。與UV檢測器相比,ELSD檢測的靈敏度略低。

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影響ELSD檢測性能的基本因素

操作條件的選擇,選擇合適的操作條件可提高方法的靈敏度,操作條件的選擇取決于樣品的揮fa性、流動相的組成及其流速。

流動相組成及流速的選擇,流動相的揮fa性越好,方法的靈敏度越高。流動相的流速越低,相應(yīng)的信號越強(qiáng)。漂移管溫度對基線水平和噪音的影響并無明顯的規(guī)律性。zui you溫度應(yīng)為在流動相基本揮fa的基礎(chǔ)上,產(chǎn)生可接受噪音的zui 低溫度。載氣流速是影響檢測性能的一個很重要的因素。zui you載氣流速應(yīng)是在可接受噪音的基礎(chǔ)上,產(chǎn)生最大檢測響應(yīng)值時的zui 低流速。

ELSD使用中常見問題

01

改變漂移管溫度后儀器的響應(yīng)不一樣

溫度太低,基線水平較高,流動相得不到充分揮fa;溫度太高,會使流動相沸騰,反而增加背景噪聲,同時還有可能導(dǎo)致被測樣品的部分揮fa,降低信噪比。zuiyou的溫度應(yīng)為流動相基本揮fa基礎(chǔ)上,產(chǎn)生可接受噪音的zui低溫度。

ELSD5450屬于低溫性蒸fa光散射檢測器,可以用低于溶劑沸點(diǎn)的溫度揮發(fā)溶劑。例如:純水的沸點(diǎn)為100度,調(diào)節(jié)揮fa溫度為40度就可以達(dá)到水*揮發(fā)的效果,如果是甲醇,溫度35度就可達(dá)到。所以日常實(shí)驗(yàn)中的梯度流動相,多種溶劑混合后的沸點(diǎn)是低于100度的,我們把溫度設(shè)置在40度就可以了。不是說溫度設(shè)置在60度80度就不可以,而是40度是它最佳的一個揮發(fā)溫度,揮發(fā)溫度越低樣品形成的顆粒越大,ELSD的響應(yīng)值就越高。

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02

改變載氣流速后儀器的響應(yīng)不一樣

其它條件不變的情況下,載氣流速越小,形成的物質(zhì)粒子半徑越大,對光的散射能力越強(qiáng),相應(yīng)的響應(yīng)信號越大,zui you的載氣流速應(yīng)為可接受噪音基礎(chǔ)上并且產(chǎn)生較高響應(yīng)的zui低流速。

03

儀器一直顯示未就緒狀態(tài)

不同溶劑的揮fa性不同,儀器較長時間保存在易揮fa的溶劑中,由于溶劑的揮fa而導(dǎo)致液相的脫氣機(jī)真空不夠而儀器一直顯示未就緒狀態(tài)。遇到這種情況后要先更換揮fa性較低的溶劑(如異丙醇)對儀器的每個管路分別Purge 10分鐘以上,然后儀器的噪音會逐漸降低,軟件也會由未就緒變成空閑狀態(tài)。然后就可以更換需要的流動相進(jìn)行平衡。

04

儀器的基線很亂,無規(guī)律狀態(tài),噪聲范圍很大

這種情況多半是漂移管污染了,需要對漂移管進(jìn)行清洗。按照儀器說明書的操作用適合的工具拆開儀器,用專用的清理刷使用乙醇和清水進(jìn)行清洗。如果使用氨基柱,并將氨基柱用于反相,在水的作用下,氨基會流失,噪聲就會比較大,可以通過提高有機(jī)相比例或更換其他種類的色譜柱來解決。

05

不出峰或峰太小

● 溫度設(shè)置過低,流動相霧化不充分造成。

● 溫度設(shè)置過高,待測組分揮fa。

● 漂移管臟,造成低噪音。

● 廢液管沒入廢液瓶中,廢氣管內(nèi)有液體,廢液管必須在液面以上,在虹吸管形成液封。

● 排氣不暢,或外界抽氣壓力過大。

06

序列太長時,同一樣品在序列前后的峰面積異較大

遇到這種情況就要考慮同一序列中需要排的樣品數(shù)了。分析原因,可能是流動相組成中不同成分的揮fa性不一致,導(dǎo)致運(yùn)行到后面的流動相中不同組分的比例fa生變化,出峰情況也就不一樣了;還有可能在運(yùn)行的過程中樣品顆粒有少量殘留在儀器中沒有排出而導(dǎo)致后面的樣品面積增大。使用ELSD檢測時,可減少同一序列的樣品數(shù)量,檢測的數(shù)量少了,相對儀器的負(fù)擔(dān)也會減少,維護(hù)起來也方便。

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07

前處理引入污染

由于選擇ELSD作為檢測器是用于常量或痕量分析,多數(shù)時需要對樣品或預(yù)處理中的萃取液進(jìn)行濃縮,這時需要考慮溶液中痕量干擾物,如塑料制品中的增塑劑,在多數(shù)萃取時使用氯仿類萃取液時,會溶解增塑劑,如果直接上色譜分析,ELSD不會明顯顯現(xiàn),一旦進(jìn)行濃縮后,增塑劑濃度變得很大,可以被ELSD檢出。

08

結(jié)果計(jì)算

在ELSD的方法中通常應(yīng)用對數(shù)相關(guān)的方式進(jìn)行線性回歸,因?yàn)樵贓LSD的檢測過程中隨著濃度的增加,信號響應(yīng)的方差可能會隨之增大,為了使方差恒定,可以采用濃度和峰面積取對數(shù)后的線性回歸,并且在實(shí)際供試品含量計(jì)算時需要帶入線性方程進(jìn)行計(jì)算,在ELSD的方法中不宜采用單點(diǎn)外標(biāo),至少采用兩點(diǎn)的曲線法進(jìn)行定量計(jì)算。

出現(xiàn)問題時應(yīng)逐一排查流動相(水/甲醇/乙腈/酸等),氣源,色譜柱,儀器管路。

關(guān)于儀器故障排查以及維護(hù)操作我們下次再分享,關(guān)注月旭科技,分享知識,助力你的進(jìn)階之路,下一個實(shí)驗(yàn)室主任就是你了!


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