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看完不會(huì)再茫然,GC進(jìn)樣方式選擇看這一篇就夠了
更新時(shí)間:2022-12-23 點(diǎn)擊次數(shù):3011
氣相色譜是我們常用的分析測試儀器之一,氣相色譜的應(yīng)用領(lǐng)域我們都很熟悉了,對于不同的樣品我們有不同的進(jìn)樣解決方案,您了解氣相色譜儀不同的進(jìn)樣方式以及他們的區(qū)別嗎?今天小編就跟大家一起來聊聊氣相色譜進(jìn)樣的那些事兒,一起來看看吧。
下面小編就一一介紹下幾種常見的進(jìn)樣方式。
液體進(jìn)樣是我們最常見的氣相色譜進(jìn)樣方式之一,不論是手動(dòng)進(jìn)樣還是自動(dòng)進(jìn)樣,操作相對簡單,液體進(jìn)樣的進(jìn)樣口是什么樣的呢?如下圖所示。
其中進(jìn)樣方式有分流/不分流進(jìn)樣,冷柱頭進(jìn)樣,PTV進(jìn)樣等等,根據(jù)樣品的性質(zhì)及應(yīng)用場景選擇恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣方式。
如果被測樣品是氣體,這時(shí)候就需要使用閥進(jìn)樣了,氣體進(jìn)樣閥大多為六通閥或十通閥,先將樣品通入到進(jìn)樣口吹掃定量環(huán),通過閥切換,載氣會(huì)攜帶樣品進(jìn)入分離系統(tǒng),如下圖所示。
當(dāng)我們測水或者固體中微量揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)候我們就需要頂空進(jìn)樣器了,頂空進(jìn)樣分為溶液頂空或固體頂空,頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
靜態(tài)頂空又可分為三類:頂空氣體直接進(jìn)樣、平衡加壓采樣、加壓定容采樣進(jìn)樣。
如果頂空進(jìn)樣仍達(dá)不到靈敏度需求的話,可以使用吹掃捕集進(jìn)樣,也叫動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣。可以用來分析水或土壤中揮發(fā)性有機(jī)物。將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定流速持續(xù)通過樣品,將被測物吹掃至捕集阱中富集,吹掃富集結(jié)束后,對捕集阱加熱解析,配合多通閥切換,讓載氣攜帶樣品沖出捕集阱到色譜系統(tǒng)。
由于在取樣分析時(shí)氣體連續(xù)通過樣品進(jìn)行吹掃,是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取,吹掃捕集又稱之為“動(dòng)態(tài)頂空"。吹掃捕集將樣品中的揮發(fā)組分萃取后在裝有吸附材料的吸附管(捕集阱)中進(jìn)行富集濃縮,與靜態(tài)頂空相比,動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。 這種分析方法不僅適用于復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性較高的組分,對較難揮發(fā)及濃度較低的組分也同樣有效。動(dòng)態(tài)頂空分析可以分為:吸附劑捕集模式和冷阱捕集模式。
如果需要檢測大氣中可揮發(fā)性有機(jī)物,例如汽車內(nèi)空氣,可采用熱脫附方式,首先使用泵吸+捕集管在車內(nèi)采樣30min,將富集樣品的捕集管放入熱脫附進(jìn)樣器,對其進(jìn)行一次加熱解吸,揮發(fā)出的組分到冷阱中,進(jìn)行二次匯聚,然后對冷阱進(jìn)行快速加熱,實(shí)現(xiàn)二次解析,最后由載氣將待測樣品帶到色譜系統(tǒng)中。
其原理是將吸附在固體吸附劑表面的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物通過快速加熱使其從固體吸附劑上解吸下來的技術(shù)。廣義的熱解吸包括結(jié)合靜態(tài)頂空、吹掃捕集、固相微萃取等技術(shù)。
這個(gè)原理看起來同吹掃捕集有點(diǎn)像,兩者區(qū)別是:熱解吸的樣品來源于環(huán)境空氣和固定污染源廢氣等,吹掃捕集裝置捕集阱吸附的樣品則由惰性氣體從水質(zhì)或者固體樣品中吹掃而來。
熱解吸/熱脫附技術(shù)/裝置分析范圍包含揮發(fā)性大于n-C40的有機(jī)物和少量的無機(jī)物(如H2S、N2O、SF6等);而甲烷和多數(shù)永jiu氣體(O2、CO2等)則不能使用熱解吸進(jìn)行分析。
固相微萃取是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種萃取分離技術(shù),1990年shou次被 Pawliszyn等人提出,其顯著優(yōu)點(diǎn)是將萃取、濃縮合二為一地完成,操作簡單,實(shí)現(xiàn)了樣品的在線濃縮與捕集,從而zui大程度上避免了離線溶劑提取和濃縮的煩瑣。
頂空-固相微萃取的裝置由手柄和萃取頭(涂有不同固定相或吸附劑的纖維頭)組成,通過萃取頭的涂層對頂空中的有機(jī)揮發(fā)性物質(zhì)的吸附和隨后的解吸脫附分析來完成分析的過程。
在進(jìn)行頂空-固相微萃取實(shí)驗(yàn)時(shí),萃取頭的極性和厚度的選取至關(guān)重要,可根據(jù)“相似相溶原理"來選擇固相微萃取實(shí)驗(yàn)的萃取頭。萃取頭可直接在氣相色譜進(jìn)樣器的熱區(qū)中進(jìn)行熱解吸,也可在液相色譜的洗脫池中用溶劑來洗脫。
說了那么多不同的進(jìn)樣方式,小伙伴可能會(huì)問要買那么多不同的進(jìn)樣器嗎?當(dāng)然不用,小編偷偷告訴你,HT2800T三合一進(jìn)樣器,可以同時(shí)兼具液體進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、固相微萃取進(jìn)樣三種不同的模式,省錢自有妙法。
HT2800T是一款集液體進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、固相微萃取進(jìn)樣于一體的氣相色譜進(jìn)樣器,它不僅體積小巧,可以輕松實(shí)現(xiàn)雙塔進(jìn)樣,快速模式切換,快速拆裝,還具有頂空瓶泄漏檢測以及創(chuàng)新的RFID SyringeID技術(shù),能夠識(shí)別注射器,防止安裝注射器時(shí)發(fā)生錯(cuò)誤,為您的實(shí)驗(yàn)結(jié)果保駕護(hù)航。
接下來跟小編細(xì)數(shù)一下HT2800T的優(yōu)點(diǎn)吧
對于常規(guī)分析,HT2800T可以“一鍵"操作。在放入樣品后,只需要輸入樣品編號,按下START按鈕一鍵啟動(dòng)。全彩觸控屏幕讓系統(tǒng)操作方便快速、簡單便捷、人機(jī)交互界面更友好。
HT2800T可兼容市面上各品牌氣相色譜儀和氣質(zhì)聯(lián)用儀,方便維護(hù)的旋轉(zhuǎn)塔,也可使樣品遠(yuǎn)離熱源,樣品架安裝位置遠(yuǎn)離GC柱溫箱,避免樣品瓶中的樣品處于高溫輻照而可能產(chǎn)生的降解和濃縮等問題。
它可與面上常見的品牌聯(lián)用,如安捷倫6890/7820/7890、島津GC14/17/2010/2014/2030;賽默飛Trace1300/1310/Trace Ultra;PE590;丹妮8610/8500;瓦里安3800/430/3900等。
不同進(jìn)樣模式間切換僅需5min,無論您在進(jìn)行頂空模式、液體進(jìn)樣模式還是SPME模式。
不同氣相色譜儀之間轉(zhuǎn)移僅需5min,簡便的拆裝操作,快速在另一臺(tái)儀器上安裝,省時(shí)省力。
真正為您節(jié)省時(shí)間,提高您的實(shí)驗(yàn)效率!
HT2800T能最大限度地提升GC的工作效率,她安裝了6位孵化爐,zui 優(yōu)化了頂空進(jìn)樣和SPME進(jìn)樣的前處理時(shí)間。
得益于我們專業(yè)的研發(fā)團(tuán)隊(duì)將一系列的專li和技術(shù)應(yīng)用在HT2800T中,使用戶得到超凡體驗(yàn)。
規(guī)格參數(shù)
維保:維護(hù)位設(shè)計(jì),系統(tǒng)完整性檢查(選配,專li技術(shù));
控制方式:LAN,TTL;
目標(biāo)照明:具有;
條碼掃描:選配;
頂空/固相微萃取樣品數(shù)量:42(20mL)可選6和10mL;
液體進(jìn)樣數(shù)量:121(2mL);
尺寸:330x640x320mm(W×H×D);
重量: 10kg;
電源: 100-240±10%V;50-60Hz;150W。
預(yù)處理(頂空/固相微萃?。?/strong>
孵化爐樣品位:6;
孵化溫度:室溫;40-170℃;
孵化時(shí)間:0-999min;
搖晃方式:軌道式;
搖晃速度:可調(diào);
搖晃周期:開/關(guān) 0-9.9min。
頂空進(jìn)樣(HS)
注射器體積:2.5mL(標(biāo)配),1mL(選配);
清洗方式:載氣沖洗(接入口1/8 最大壓力1bar);
樣品瓶檢漏:有。
裝樣進(jìn)樣
進(jìn)樣針溫度:室溫;40–150℃;
進(jìn)樣體積:步進(jìn)0.01mL;
樣品平衡:15;
進(jìn)樣速度:0.1–100mL/min;
其他可調(diào)參數(shù):進(jìn)樣速度,進(jìn)樣間隔,平衡時(shí)間,進(jìn)樣前后間隔時(shí)間,富集。
固相微萃取進(jìn)樣(SPME)
萃取模式:液體/頂空;
纖維類型:10mm,20mm,萃取纖維清洗;
溫度:210-300°C;
清洗系統(tǒng):惰性氣體沖洗(入口尺寸:1/8;最大壓力:1bar)。
液體進(jìn)樣進(jìn)樣(Liquid)
進(jìn)樣針體積:0.5,1,5,10,25,50and 100μL;
SyringeID(專li技術(shù)):選配。
裝樣
樣品體積:步進(jìn)0.1μL;
氣體體積:步進(jìn)0.1μL;
裝樣速度:1-100μL/sec;
粘度延遲:0-15s;
氣泡消除:最多15次抽吸排氣。
進(jìn)樣
進(jìn)樣速度:1-100μL/sec;
進(jìn)樣針深度:可調(diào)整;
進(jìn)樣前后延遲:0-99s。
清洗
類型:進(jìn)樣前、進(jìn)樣后;
溶劑容量:6x10mL;
模式:單次/兩次。