環(huán)境檢測行業(yè)在2017年頒布了這項(xiàng)國標(biāo),因其繁復(fù)的提取、凈化過程,特別是GPC凈化容易出現(xiàn)凈化不*或者回收率太低的情況,以及GPC凈化的時候接收樣品時間段不好控制等因素,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)難度很大。
為解決以上問題,我們曾在之前給大家提供過一整套提取、凈化、檢測的方案,解決了眾多用戶的難題。近,我們收到了一些用戶提出的相關(guān)問題,我們將之前的解決方案重新優(yōu)化后,再次為大家呈現(xiàn)。
適用范圍
適用于土壤(底泥及廢棄物)中半揮發(fā)有機(jī)化合物(SVOCs)的分析,如:總石油烴(TPH C10-36)、酚類化合物、多環(huán)芳烴(PAHs)、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多氯聯(lián)苯(PCBs)等。
方法原理
土壤或沉積物中半揮發(fā)有機(jī)物采用有機(jī)溶劑翻轉(zhuǎn)振蕩的方式進(jìn)行提取,然后用凝膠滲透色譜的凈化方式對提取液進(jìn)行凈化、濃縮、定容,經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據(jù)保留時間、碎片離子的質(zhì)荷比及其豐度定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
色譜條件
儀器型號:GC/MS-QP2020
凝膠色譜條件如下:
部分色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
(1)GPC凈化效果圖
圖:凝膠滲透色譜校準(zhǔn)溶液過GPC柱流出液的色譜圖(混標(biāo)的濃度分別為:玉米油25mg/mL、鄰苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液)。
注:往實(shí)際樣品的加入有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)中間液,體積和濃度:體積500µL,濃度 100µg/ mL)。本實(shí)驗(yàn)相當(dāng)于實(shí)際土壤樣品的加標(biāo)回收率。
(2)質(zhì)譜圖結(jié)果
圖:實(shí)際土壤樣品過GPC過柱流出液的質(zhì)譜圖。
圖:5 ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液直接進(jìn)樣質(zhì)譜圖。
(3)加標(biāo)回收率結(jié)果
項(xiàng)目所需儀器和耗材
色譜條件