食用油是我們?nèi)粘I钪忻刻於紩佑|到的,與我們的生活息息相關(guān)。我們在之前的文章中針對自榨食用油的安全性進行了討論(鏈接戳我),今天我們給大家?guī)淼氖怯惺秤糜椭斜讲ⅲ╝)芘的檢測。
適用范圍
適用于動植物油脂中苯并(a)芘的檢測。
參考標準:《GB 5009.27-2016 食品安全國家標準食品中苯并(a)芘的檢測》。
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom ® Bap-2固相萃取柱,規(guī)格:500mg/6mL。
活化:5mL二氯甲烷,5mL正己烷,棄去;
上樣:將待凈化液加入Bap-2小柱上,并用2mL正己烷潤洗盛放樣品的離心管,確保*上樣;
淋洗:用10mL正己烷淋洗棄去;
洗脫:5mL二氯甲烷洗脫,收集于15mL離心管中,壓干;
濃縮:將洗脫液在40℃水浴下氮氣吹近干,用乙腈溶解并定容至1mL,過0.22μm有機濾頭,待HPLC檢測。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6*250mm,5μm。
流動相:乙腈-水(88-12);
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進樣量:20μL;
檢測波長:Ex=384nm,Em=406nm。
色譜圖或者加標回收率結(jié)果
圖1.苯并(a)芘標準溶液5ng/mL圖譜
圖2.試劑空白圖譜
圖3.菜籽油樣加標10μg/kg圖譜
名稱 | 加標水平 μg/kg | 平均回收率% | RSD%(n=6) |
菜籽油 | 10 | 96.76% | 1.66% |
玉米油 | 10 | 91.22% | 2.16% |
表1.加標回收表
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