芍藥苷,來源于芍藥科植物芍藥根、牡丹根、紫牡丹根,具有擴(kuò)張血管、鎮(zhèn)痛鎮(zhèn)靜、抗炎抗?jié)?、解熱解痙、利尿的作用。
目前我們常用的芍藥苷含量的測定流動(dòng)相有三種,分別是乙腈水體系、乙腈-0.1%磷酸水體系和甲醇-磷酸鹽體系,主要的問題是主峰會(huì)出現(xiàn)拖尾的情況,對(duì)積分產(chǎn)生影響。月旭科技考察了在這三種流動(dòng)相體系下,芍藥苷含量的測定情況。我們一起來看一下具體的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。
白芍與烏雞白鳳丸:
白芍
色譜柱:月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm)。
流動(dòng)相:0.1%磷酸溶液/乙腈=86/14;
檢測波長:230nm;
進(jìn)樣體積:10μL。
測試效果如下:
對(duì)照溶液
上面的譜圖顯示,在柱溫越低的情況下,拖尾現(xiàn)象越不明顯,峰形也就越好。在樣品溶液分離的時(shí)候效果也十分明顯。
烏雞白鳳丸
色譜柱:月旭Ultimate® Plus C18(4.6×250mm,5μm)。
流動(dòng)相:0.1%磷酸溶液/乙腈=88/12;
檢測波長:230nm;
進(jìn)樣體積:10μL。
測試效果如下:
對(duì)照溶液
赤藥
色譜柱:月旭Ultimate® ODS-3(4.6×250mm,5μm)。
流動(dòng)相:0.05mol/L磷酸二氫鉀/甲醇=65/40;
檢測波長:230nm;
進(jìn)樣體積:10μL。
對(duì)照溶液
樣品溶液
八珍丸中芍藥苷含量測定
色譜柱:月旭Ultimate® Plus-C18(4.6×250mm,5μm)。
流動(dòng)相:水/乙腈=83/17;
檢測波長:230nm;
進(jìn)樣體積:10μL。
對(duì)照溶液
結(jié)果:對(duì)柱溫不敏感,整體峰型均比較好。
樣品溶液
結(jié)論
柱溫對(duì)某些樣品的分離、峰型會(huì)產(chǎn)生比較大影響。而在日常分析測試的過程中,柱溫也是需要注意控制的因素。